1 前言
入世以来,一些发达国家对从我国进口的葡萄酒或外来投资等产品或项目设置各种技术壁垒措施,由于我们准备不足,短时间内成为制约我国出口和对外投资发展的主要因素之一。其中相对于硫酸盐项目的检测和限量要求,我国葡萄酒国家标准中尚未涉及,而在欧洲一些国家已经实施并且正式运行,这就制约了我国葡萄酒在欧洲市场的发展。为提高我国葡萄酒的质量水平与世界葡萄酒享有同等待遇,证明我们足可以生产出优质的葡萄酒,维护国家权益,保护企业的经济利益。因此,进行葡萄酒中SO2 与硫酸盐的相关性研究具有一定的意义。
在国际酿酒葡萄法规(OIV)中,对葡萄酒中含有的一些成分进行了限量规定,其中有硫酸盐含量不超过1g/l(以硫酸钾表示);不超过1.5 g/l(在橡木桶中陈酿两年以上的葡萄酒,添加葡萄汁或者葡萄酒精或白兰地以获得甜味的葡萄酒);不超过2 g/l(加有浓缩葡萄汁的葡萄酒,天然葡萄酒),因为硫酸盐微有苦味,在佐餐酒中是不合适的。
葡萄园的土壤中的硫酸盐可以随着葡萄酒加工过程少量的带入葡萄酒中。然而酒里硫酸盐的含量多少,主要取决于在葡萄酒加工过程中的二氧化硫的添加以及二氧化硫的氧化程度。二氧化硫是葡萄酒中十分重要的添加剂。
2材料与方法
2.1材料:a)未经添加亚硫酸的新鲜葡萄汁;b)添加过亚硫酸但未进行发酵的葡萄汁;葡萄酒;
2.2方法:
2.2.1 游离二氧化硫的测定:直接碘量法(国标法)
2.2.2 硫酸盐含量的测定:
a) 反应液:在离心管内倒入40ml待分析的样品,加入2ml 2mol/L盐酸和2ml 0.2mg/L氯化钡溶液,搅拌、静置、澄清。
b) 硫酸钡沉淀物洗涤:加10ml 2mol/L盐酸,使沉淀物悬浮,离心5分钟。分离悬浮液。在同样条件下,洗涤沉淀物两次,将沉淀物转移到称量过的白金皿内, 蒸发至干燥。沉淀物在火焰上短暂的烧烤,冷却,称重。
c) 计算方法:M=18.67×m
M:已得到的全部硫酸钡毫克数。葡萄酒中硫酸盐的含量用mg/l 硫酸钾K2SO4 表示。
葡萄汁和葡萄酒的硫酸盐含量用mg/l硫酸钾表示,以整数表示。
3结果与分析
3.1不同阶段硫酸盐含量分析:
表1 各阶段硫酸含量
|
不同阶段 |
葡萄汁 |
2002年发酵酒 |
2001年原酒 |
成品酒 |
|
硫酸盐含量(mg/l) |
453 |
600 |
720 |
960 |
从表1可以看出,在葡萄酒酿造贮存的不同阶段,硫酸盐含量均有一定差距,在葡萄酒酿造和贮存过程中,必需通过添加一定量的二氧化硫抑制和杀死不需要的细菌及酵母生长。硫酸盐含量受外界影响比较大,随着亚硫酸的添加而增大。
3.2 灌装后硫酸盐含量的变化:
表2 灌装后游离SO2 和硫酸盐的含量
|
时间(天) |
1 |
30 |
60 |
90 |
|
游离SO2 含量(mg/L) |
25.4 |
12.8 |
7.8 |
2.6 |
|
硫酸盐含量(mg/L) |
921 |
947 |
965 |
989 |
通过对同一天灌装的相同酒样,在灌装后的不同时间里测定硫酸盐含量和游离SO2含量,从表2可以看出,硫酸盐含量随着葡萄酒贮存时间的变化而发生变化,在贮存过程中,游离SO2的含量逐渐降低,而硫酸盐的含量逐渐增加。
3.3 不同处理后硫酸盐含量:(见表三)
表3 不同浓度的 SO2添加量下SO2和硫酸盐含量
|
处理 |
A加亚硫酸1.5ml |
B加亚硫酸2.5ml |
C加亚硫酸4.0ml |
D加亚硫酸5.0ml |
E加亚硫酸7.0ml |
|
时间 |
Fso2 |
Tso2 |
So42- |
Fso2 |
Tso2 |
So42- |
Fso2 |
Tso2 |
So42- |
Fso2 |
Tso2 |
So42- |
Fso2 |
Tso2 |
So42- |
|
第1天 |
107.3 |
231.4 |
860.3 |
364 |
481 |
897.8 |
391.3 |
546 |
933.1 |
175.5 |
288.6 |
880 |
213.2 |
400.4 |
890.9 |
|
第8天 |
44.2 |
153.4 |
896.1 |
204.1 |
397.8 |
939.4 |
283.4 |
465.4 |
946.5 |
81.9 |
210.6 |
950 |
163.8 |
312 |
979.4 |
|
第18天 |
21.4 |
117 |
1202.9 |
175.5 |
348.4 |
1269 |
234 |
426.4 |
1259 |
49.4 |
174.2 |
1250 |
130 |
288.6 |
1248.6 |
|
第27天 |
|
80.6 |
1263.6 |
|
247 |
1452.5 |
|
322.4 |
1487 |
|
|
1362 |
|
202.8 |
1438.1 |
通过同一批葡萄酒样进行5个添加不同浓度的亚硫酸处理,从表3可以看出,葡萄酒游离SO2含量的越大硫酸盐含量也越大,随着时间的推移,游离SO2的含量逐渐降低,而硫酸盐含量逐渐升高。
4 结束语
本实验系采用《国际酿酒葡萄分析方法》中的重量法,通过对生产、贮存过程中的葡萄酒中二氧化硫和硫酸盐的含量对比和分析,证实了在葡萄酒生产、贮存过程中二氧化硫含量和硫酸盐含量密贴相关,硫酸盐含量的升高主要来源外界亚硫酸或二氧化硫的添加和转化,硫酸盐含量的高低与游离二氧化硫含量成负相关。因此在葡萄酒生产、贮存过程中应通过适当控制亚硫酸或二氧化硫的使用量和使用次数,以使硫酸盐含量符合国际酿酒葡萄法规(OIV)的要求。
华夏葡萄酒公司质检中心 段雪荣 江涛 河北科技师范学院食品系 张建才